钨作为一种重要的金属在科学研究和工业上有着不可替代的作用。主要用于新光源、集成电路制造和国防工业等。矿石成分比较复杂,在试样分析过程中,往往要求采取分离和预富集步骤,消除对测定钨有干扰的元素并使低含量的钨富集,以满足测试方法所要求的浓度。一般常用沉淀法、萃取法和配位掩蔽法等对共存的各种杂质进行分离。钨目前的检测方法主要有容量法、重量法、比色法、极谱法、ICP发射光谱法等。其中光度法是其地质单位实验室中常见的方法,鉴于硫氰酸盐光度法的操作简单、测定的范围较广、干扰元素少,受到实验员的广泛青睐。
仪器准备
UV1700系列 紫外可见分光光度计
UV1700PC UV Visible Spectrophotometer
简介 : 本产品采用全新设计的比例监测双光束学系统,具有优良的光学性能,使用方便,是实验室分析必备的基本仪器之一。
应用领域: 各种涉及水和废水分析领域的通用仪器,应用范围包括市政和工业废水、饮用水、加工过程用水、地表水、冷却水和锅炉补给水等。
实验步骤:
按表1称取样品置于坩埚中,加入3g过氧化钠,搅匀,再覆盖1g过氧化钠,置于700℃高温炉中保持15min,至熔融物成透明状,取出,冷却。
将坩埚于盛有EDTA溶液的烧杯中提取,盖上表皿,并滴加乙醇和甲醛各5-6滴,煮沸5min,冷却定容至100ml容量瓶,放置至澄清。
按表1分取试液,置于具塞比色管中,用40g/L氢氧化钠溶液补足20ml,依次加入3.0ml硫氰酸钾、15ml盐酸,1ml次lin酸钠、1ml三氯化铝溶液,2.0ml三氯化钛定容,摇匀,于420nm处测量。
标准溶液依钨含量高低移取,同上处理,于420nm处测量
测定结果:
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数字式离子计
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